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PH计校准方法
作者:liuyafei  来源:本站  发表时间:3/21/2019 10:06:45 AM  点击:1212

ph计使用单位审计时提出如下问题:需要三点校正,2点是不够的。用7.004.01做的校正,如果再需要第三点是该用9.21的缓冲液还是用10.01,9.18,12.46,1.68等其他的哪个缓冲液呢?该如何确定?
1、其实,PH电极采第三点校正是多少,主要还是取决于你的样品情况。正如你所说,校准溶液从pH1.68~12.46有许多种,根据样品最终PH值范围决定选用合适的校准溶液。我们常用的是4.00,6.86,9.18,如果你的样品更偏近于碱性,则需要9.18、10.01、12.46。校正顺序根据不同仪器情况也各有区别,有的要求按顺序校准,有的则没有要求,仪器会自动识别,需要参见相关仪器使用说明书。
2、不管是什么样的pH计,pH=7这个点是必须校正的,而且在两点校正的时候要先校正pH=7这个点。做校正时从7.0开始,选择的标准液与要测定的溶液的PH值有关,使溶液的PH值能落在校正的PH范围内。一般采用两点就可以满足要求,如果对其要求很高,才考虑第三点的。有些仪器能校正三点,有模式可选,可直接用该模式。有些没有的,一般是采用两点两点校对,即校对两次。
3、我们通常用的是7,4,10的校准次序。先校酸后校碱。
那么闲置了很久的,而且电极也没放在保护液里,要怎样活化电极以及校正?需要注意些什么?标准校正液要怎么配?使用要注意些什么细节呢?
(一)保养
1、pH玻璃电极的贮存
短期:贮存在pH=4的缓冲溶液中;  长期:贮存在pH=7的缓冲溶液中。
2、pH玻璃电极的清洗
玻璃电极球泡受污染可能使电极响应时间加长。可用CCl4或皂液揩去污物,然后浸入蒸馏水一昼夜后继续使用。污染严重时,可用5%HF溶液浸10~20分钟,立即用水冲洗干净,然后浸入0.1N HCl溶液一昼夜后继续使用。
3、玻璃电极老化的处理
玻璃电极的老化与胶层结构渐进变化有关。旧电极响应迟缓,膜电阻高,斜率低。用氢氟酸浸蚀掉外层胶层,经常能改善电极性能。若能用此法定期清除内外层胶层,则电极的寿命几乎是无限的。
4、参比电极的贮存
银-氯化银电极最好的贮存液是饱和氯化钾溶液,高浓度氯化钾溶液可以防止氯化银在液接界处沉淀,并维持液接界处于工作状态。此方法也适用于复合电极的贮存。
5、参比电极的再生
参比电极发生的问题绝大多数是由液接界堵塞引起的,可用下列方法解决:
(1)浸泡液接界:用10%饱和氯化钾溶液和90%蒸馏水的混合液,加热至60~70℃,将电极浸入约5cm,浸泡20分钟至1小时。此法可溶去电极端部的结晶。
(2)氨浸泡:当液接界被氯化银堵塞时可用浓氨水浸除。具体方法是将电极内充洗净,液放空后浸入氨水中10~20分钟,但不要让氨水进入电极内部。取出电极用蒸馏水洗净,重新加入内充液后继续使用。
(3)真空方法:将软管套住参比电极液接界,使用水流吸气泵,抽吸部分内充液穿过液接界,除去机械堵塞物。
(4)煮沸液接界:银-氯化银参比电极的液接界浸入沸水中10~20秒。注意,下一次煮沸前,应将电极冷却到室温。
(5)当以上方法均无效时,可采用砂纸研磨的机械方法去除堵塞。此法可能会使研磨下的砂粒塞入液接界。造成永久性堵塞。


1、同一样品,两次测量的 pH值不一样?
温度变化或样品本身发生了化学反应,都会引起 pH值的变化。所以,应尽量保持温度一致,并且避免化学反应。
2、同一样品,同时在两台 pH计上测量,读数不一致?
由于两台 pH计的校正条件不一样(如不同时间做的校正),造成测量值有差异。所以要用同一缓冲液在同一时间里对 pH计进行校正,然后再同时测定。
3、为什么缓冲液在有效期内已经变质不能使用了?
缓冲液的有效期是指未开封使用状态下的保存期。一旦开封使用后,由于空气中各种霉菌的作用,缓冲液较易变质。
注意:已使用过的缓冲液,千万不能倒回原装瓶中。
4、电极需多久校准一次?
电极的校准频率取决于电极的使用、保养、样品性质以及测量精度等具体情况。 建议每天校准一次,最长不要超过每周一次校准。 更换电极以及长时间不使用,在使用前必须先校准。
5、如何保养 pH电极?
电极使用一段时间后,若发现斜率变低、响应速度变慢等情况,可尝试下列方法:
①若测量样品中含有蛋白质,可用胃蛋白酶 /盐酸洗液清洗电极膜。
②若测量样品为油性/有机液体,可用丙酮或乙醇冲洗。
③若发现电极液络部变脏变黑,可用硫醇清洗液清洗液络部。
④活化电极膜,活化方法:电极再生液浸泡 30秒,再用 3mol/L KCl溶液浸泡 5小时。
6、样品温度为 10℃,此时仪表显示的是 10℃还是 25℃下的 pH值?
酸度计显示的是溶液在当前温度下的 pH值,若在 10℃测量,仪表显示的是溶液 10℃的值,如果需要得到 25℃的 pH,必须把溶液温度升/降温至 25℃,再进行测量。酸度计的温度补偿指的是补偿温度对 pH电极的影响,但不能将任何温度下的 pH值补偿到 25℃。
7、为什么电极放在 pH7.00的缓冲液中校正后,显示为 7.02?
此时缓冲液温度在 20℃左右。由于缓冲液的 pH值会随温度变化有小量变化,7.00只是缓冲液在25℃下的值,而缓冲液在 20℃时的值应为 7.02。pH计能自动补偿温度对缓冲液的影响以保证测量精度。
8、pH电极寿命有多长?
pH电极的寿命与测量样品的性质、样品温度及使用的频率、保养情况有关。 在正常使用、正确保养的情况下,pH电极寿命为 1至 2年。
9、检测pH计准不准?
测pH计准不准?唯一可靠和最简单的方法就是以pH标准缓冲溶液来进行检定。取三个pH标准缓冲溶液:pH6.86、pH4.00、pH9.18(最好是新鲜配制并且温度相同),以pH6.86进行定位校准,以pH4.00进行斜率校准,然后测试pH9.18看pH计是否准确,是否合格立见分晓。如果精度不合格,还可以进一步判断是pH计有问题还是pH电极有问题。
10、pH计数字不稳定现象原因总结
①检查电极是否已损坏;
②应该是电极使用的时间太长了,先校准看一下是否有效;
③可试下用2.5mmoL/L的KCL溶液浸泡探头;
④清洗一下玻璃球,是不是时间长了,上面附着了一些有机物,导致反应不灵敏;
⑤在水中存在着一个化学平CO2+H2O→H++HCO3-,由于一般的纯水或地表水都显弱碱性导致该平衡向正反应方向移动故pH会一直上升;
⑥在被测水样中加入中性盐(如,KCl)作为离子强度调节剂,改变溶液中的离子总强度,增加导电性,使测量快速稳定。此方法国家标准GB/T6P04.3-93中规定:“测量水样时为了减少液接电位的影响和快速达到稳定,每50mL水样中加入一滴中性0.1moL/L KCl溶液。”虽然此方法改变了水样中的离子强度,在一定程度上引起了其pH值得变化,但经实验证明此变化在数值上只改变了0.01pH左右,是完全可以接受的。但采用这种方法时,一定要注意所加的KCL溶液不应含任何碱性或酸性的杂质。因此,KCl试剂要采用高纯度的,所配溶液的水质也要高纯度的中性水质


方法/步骤
1,仪器在连续使用时,每天要标定一次。在测量电极插座处拔去Q9短路插头;在测量电极插座处插上复合电极;如不用复合电极,则在测量电极插座处插上电极转换器的插头;玻璃电极插头插入转换器插座处;参比电极接入参比电极接口处。
2,电源接通后,按“pH/mV”按钮,使仪器进入pH测量状态,预热30min。按“温度”按纽,使显示为溶液湿度值(此时温度指示灯亮),然后按“确认”键,仪器确定溶液温度后回到pH测量状态。
3,把用纯化水清洗过的电极插入pH=6.86(25℃)的标准缓冲溶液中,待读数稳定后按“定位”键(此时pH指示灯慢闪烁,表明仪器在定位标定状态)使读数为该溶液当时温度下的pH值;然后按“确认”键,仪器进入测量状态,pH指示灯停止闪烁。
4,把用纯化水清洗过的电极插入pH=4.01(25℃)(或pH=9.18(25℃))的标准缓冲溶液中,待读数稳定后按“斜率”键(此时pH指示灯闪烁,表明仪器在斜率标定状态)使读数为该溶液当时温度下的pH值,然后按“确认”键,仪器进入pH测量状态,pH指示灯停止闪烁,标定完成。
5,重复5~6直至不用再调节定位或斜率两调节旋钮仪器显示数值与标准缓冲溶液pH值之差≤±0.02为止。
以上就是小编为大家介绍ph计校准方法及步骤,看完这篇文章,相信大家会对ph计校准有了一定的了解,ph计在我们日常生活着都起着重要的作用,特别是对于当今时代,经济的快速发展,工业化水平增加,不注重环保,雨水很有可能就变成我们不再适应的酸碱度,接着造成一系列的问题出现,现在运用ph计,可以准确测量并达到提前预防的作用,所以掌握ph计校准的方法,显得尤为重要。 m.ulong88.com www.369yb.com

 

 

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